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294 “帽子”与人脉(求订阅)(2/2)

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,许秋记得之前做《有机化学实验》的时候,涉及到重结晶的实验,那时候用的溶剂是乙醇,溶质他忘了。

有位同学比较急躁,乙醇溶剂加多了,怎么降温溶质都不析出……然后选择再加点溶质进去,结果溶质又加多了……那就再加点溶剂,结果溶剂又加多了,再加溶质……反复循环,本来预计得到1克重结晶的产物,他愣是做出了5克多……

那时候的原料是无限的,溶剂加多了可以用补充溶质,而现在许秋的产物是有限的,一旦加多了,要么重新合成一锅,补充产物的量,要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉,这可是140摄氏度沸点的乙酸酐,关键还有味道,太过麻烦。

乙酸酐这个醋味道实在是有点冲,许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。

许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些,除了大颗粒粉尘外,大多数的溶剂基本都无法防护,不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要,他就这么继续实验了。

经过许秋非常小心的操作,重结晶并没有出现什么问题,忙活了一个小时,终于获得了第一步反应的产物,一种苍红色的固态粉末,用天平称量,约17.2克,换算过来,就是79的产率。

邬胜男也完成了她的产物的重结晶,得到16.3克产物,产率约76。

这时,韩嘉莹的两个产物h21、h22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明,表示索氏提取已经完成,产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。

许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出,放入真空烘箱中烘干。

接下来,两人继续投icin体系的第二步反应。

邬胜男的材料,只需要两步,就可以直接获得最终icin-din-2f,要额外经历一步反应,也就是将icin苯环上的两个氯(cl)原子取代成为氟(f)原子,涉及到氟化反应,也就是一共需要三步才能完成。

因此,许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍,然后两人分别开始投反应。

许秋的额外反应是苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐(反应物b)与氟化钾反应,生成苯环上3,4位置被二氟取代的邻苯二甲酸酐。

这次用到的反应溶剂是环丁砜,是一种优良的非质子极性溶剂,沸点285摄氏度,但在加热到220摄氏度以上就会缓慢发生分解。

氟化物虽然听起来很可怕,不过这种固体粉末状的氟化钾危险性并不高,只要不是自己作死吞食就没什么事。

毒性高的一般都是具有挥发性的,比如氢氟酸这类的,直接经皮肤接触或者呼吸就会中招,防不胜防。

许秋准确称量反应物b、氟化钾、还有聚乙二醇甲醚,一同溶解在环丁砜溶剂中,在氮气保护的条件下,升温至185摄氏度,开始反应,反应时间为3小时。

这次,他没有把所有的反应产物都直接投掉,而是留下了一半的反应物b,刚好可以直接进行之后的第三步反应,得到icin-2cl单元,相当于投一次反应,同时获得两个结构icin-2cl和icin-2f。

晚饭前,许秋和邬胜男将韩嘉莹的产物从真空烘箱中取出,开始氯仿索氏提取。

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